トリ メチロール プロパン。 トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン(化粧品):Cosmetic

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トリ メチロール プロパン

27、政府向けGHS分類ガイダンス(H20. 5版)を使用 物理化学的危険性 火薬類 分類対象外 可燃性・引火性ガス 分類対象外 可燃性・引火性エアゾール 分類対象外 支燃性・酸化性ガス類 分類対象外 高圧ガス 分類対象外 引火性液体 区分外 可燃性固体 分類対象外 自己反応性化学品 分類できない 自然発火性液体 分類できない 自然発火性固体 分類対象外 自己発熱性化学品 分類できない 水反応可燃性化学品 分類対象外 酸化性液体 分類対象外 酸化性固体 分類対象外 有機過酸化物 分類対象外 金属腐食性物質 分類できない 健康に対する有害性 急性毒性(経口) 区分外 急性毒性(経皮) 区分外 急性毒性(吸入:ガス) 分類対象外 急性毒性(吸入:蒸気) 分類できない 急性毒性(吸入:粉じん) 分類対象外 急性毒性(吸入:ミスト) 分類できない 皮膚腐食性・刺激性 区分2 眼に対する重篤な損傷・眼刺激性 区分2A 呼吸器感作性 分類できない 皮膚感作性 区分1 生殖細胞変異原性 区分外 発がん性 分類できない 生殖毒性 分類できない 特定標的臓器・全身毒性(単回ばく露) 分類できない 特定標的臓器・全身毒性(反復ばく露) 分類できない 吸引性呼吸器有害性 分類できない 環境に対する有害性 水生環境急性有害性 分類できない 水生環境慢性有害性 分類できない ラベル要素 絵表示又はシンボル 注意喚起語 警告 危険有害性情報 皮膚刺激 強い眼刺激 アレルギー性皮膚反応を引き起こすおそれ 注意書き 【安全対策】 取扱い後はよく手を洗うこと。 適切な保護手袋を着用すること。 適切な保護眼鏡、保護面を着用すること。 ミスト、蒸気、スプレーの吸入を避けること。 汚染された作業衣は作業場から出さないこと。 【応急措置】 皮膚に付着した場合、多量の水と石鹸で洗うこと。 皮膚に付着した場合、皮膚刺激が生じた場合、医師の診断、手当てを求めること。 皮膚に付着した場合、汚染された衣類を脱ぐこと。 汚染された衣類を再使用する前に洗濯すること。 眼に入った場合、水で数分間注意深く洗うこと。 次に、コンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。 その後も洗浄を続けること。 眼に入った場合、眼の刺激が持続する場合は医師の診断、手当てを受けること。 皮膚に付着した場合、皮膚刺激又は発疹が生じた場合は、医師の診断、手当てを受けること。 【保管】 データなし 【廃棄】 内容物、容器を都道府県知事の許可を受けた専門の廃棄物処理業者に業務委託すること。 皮膚に付着した場合 多量の水と石鹸で洗うこと。 汚染された衣類を脱ぐこと。 汚染された衣類を再使用する前に洗濯すること。 皮膚刺激又は発疹が生じた場合は、医師の診断、手当てを受けること。 目に入った場合 水で数分間注意深く洗うこと。 次に、コンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。 その後も洗浄を続けること。 眼の刺激が持続する場合は、医師の診断、手当てを受けること。 飲み込んだ場合 口をすすぐこと。 気分が悪い時は、医師の診断、手当てを受けること。 予想される急性症状及び遅発性症状 データなし 最も重要な兆候及び症状 データなし 応急措置をする者の保護 データなし 医師に対する特別注意事項 データなし 5.火災時の措置 消火剤 泡消火剤、粉末消火剤、炭酸ガス、乾燥砂類 使ってはならない消火剤 棒状放水、水噴霧 特有の危険有害性 熱、火花及び火炎で発火するおそれがある。 激しく加熱すると燃焼する。 火災時に刺激性、腐食性及び毒性のガスを発生するおそれがある。 特有の消火方法 危険でなければ火災区域から容器を移動する。 容器が熱に晒されているときは、移さない。 安全に対処できるならば着火源を除去すること。 消火を行う者の保護 適切な空気呼吸器、防護服(耐熱性)を着用する。 6.漏出時の措置 人体に対する注意事項、保護具および緊急措置 全ての着火源を取り除く。 直ちに、全ての方向に適切な距離を漏洩区域として隔離する。 関係者以外の立入りを禁止する。 密閉された場所に立入る前に換気する。 環境に対する注意事項 環境中に放出してはならない。 回収・中和 不活性材料(例えば、乾燥砂又は土等)で流出物を吸収して、化学品廃棄容器に入れる。 封じ込め及び浄化方法・機材 危険でなければ漏れを止める。 二次災害の防止策 すべての発火源を速やかに取除く(近傍での喫煙、火花や火炎の禁止)。 排水溝、下水溝、地下室あるいは閉鎖場所への流入を防ぐ。 7.取扱い及び保管上の注意 取扱い 技術的対策 『8.ばく露防止及び保護措置』に記載の設備対策を行い、保護具を着用する。 局所排気・全体換気 『8.ばく露防止及び保護措置』に記載の局所排気、全体換気を行う。 安全取扱い注意事項 取扱い後はよく手を洗うこと。 ミスト、蒸気、スプレーの吸入を避けること。 汚染された作業衣は作業場から出さないこと。 皮膚との接触を避けること。 眼に入れないこと。 接触回避 データなし 保管 技術的対策 消防法の規制に従う。 混触危険物質 データなし 保管条件 酸化剤から離して保管する。 特に技術的対策は必要としない。 容器包装材料 データなし 8.ばく露防止及び保護措置 管理濃度 未設定 許容濃度 ばく露限界値、生物学的ばく露指標 日本産衛学会(2007年版) 未設定 ACGIH(2007年版) 未設定 設備対策 この物質を貯蔵ないし取扱う作業場には洗眼器と安全シャワーを設置すること。 作業場には全体換気装置、局所排気装置を設置すること。 保護具 呼吸器の保護具 適切な呼吸器保護具を着用すること。 手の保護具 適切な保護手袋を着用すること。 眼の保護具 適切な眼の保護具を着用すること。 皮膚及び身体の保護具 適切な保護衣を着用すること。 衛生対策 取扱い後はよく手を洗うこと。 汚染された作業衣は作業場から出さないこと。 C (NFPA 13th, 2006 ) 自然発火温度 データなし 燃焼性(固体、ガス) GHS定義による液体 爆発範囲 データなし 蒸気圧 0. 2009 ) 蒸気密度 データなし 蒸発速度(酢酸ブチル=1) データなし 比重(密度) 1. 2009 ) オクタノール・水分配係数 2. 75 (GESTIS Access on Dec. 2008 ) 分解温度 データなし 粘度 データなし 粉じん爆発下限濃度 データなし 最小発火エネルギー データなし 体積抵抗率 導電率 データなし 10.安定性及び反応性 安定性 法規制に従った保管及び取扱においては安定と考えられる 危険有害反応可能性 データなし 避けるべき条件 データなし 混触危険物質 データなし 危険有害な分解生成物 データなし 11.有害性情報 急性毒性 経口 ラットのLD50値=3. 84〜7. 89〜10. 吸入 吸入(ガス): GHSの定義における液体である。 生殖細胞変異原性 マウスの13週間の経皮投与による末梢血小核試験(体細胞 in vivo変異原性試験)の結果が陰性 NTP DB Access on Feb. 2009 であることから区分外とした。 なお、エームス試験(in vitro変異原性試験)についても陰性(NTP DB Access on Feb. 2009 )である。 発がん性 マウスを用いた80週間の経皮試験で、塗布した部分に軽度の脱毛と50匹中46匹が表皮の肥厚、38匹に真皮の繊維化が見られたものの腫瘍化しなかった(NTP GMM 3 2005 )とあるが、他の動物種および経皮試験以外のデータがないことより分類できないとした。 生殖毒性 ラットの器官形成期に経口投与した試験において着床後の死亡率増加が認められているが(RTECS 2003 )、リスト3のデータしかなく分類できないとした。 特定標的臓器・全身毒性(単回ばく露) データなし 特定標的臓器・全身毒性(反復ばく露) データなし 吸引性呼吸器有害性 データなし 12.環境影響情報 水生環境急性有害性 データなし 水生環境慢性有害性 データなし 13.廃棄上の注意 残余廃棄物 廃棄の前に、可能な限り無害化、安定化及び中和等の処理を行って危険有害性のレベルを低い状態にする。 廃棄においては、関連法規並びに地方自治体の基準に従うこと。 汚染容器及び包装 容器は清浄にしてリサイクルするか、関連法規並びに地方自治体の基準に従って適切な処分を行う。 空容器を廃棄する場合は、内容物を完全に除去すること。 14.輸送上の注意 国際規制 海上規制情報 該当しない 航空規制情報 該当しない UN No. 該当しない 国内規制 陸上規制情報 消防法の規制に従う。 海上規制情報 該当しない 航空規制情報 該当しない 特別安全対策 移送時にイエローカードの保持が必要。 食品や飼料と一緒に輸送してはならない。 輸送に際しては、直射日光を避け、容器の破損、腐食、漏れのないように積み込み、荷崩れの防止を確実に行う。 重量物を上積みしない。 緊急時応急措置指針番号 15.適用法令 消防法 第4類引火性液体、第三石油類非水溶性液体(法第2条第7項危険物別表第1) 16.その他の情報 各データ毎に記載した。.

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トリメチロールプロパン

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JP2653381B2 - トリメチロールアルカンの製造におけるトリアルキルアミン及び蟻酸メチルの採取法 - Google Patents JP2653381B2 - トリメチロールアルカンの製造におけるトリアルキルアミン及び蟻酸メチルの採取法 - Google Patents トリメチロールアルカンの製造におけるトリアルキルアミン及び蟻酸メチルの採取法 Info Publication number JP2653381B2 JP2653381B2 JP63107769A JP10776988A JP2653381B2 JP 2653381 B2 JP2653381 B2 JP 2653381B2 JP 63107769 A JP63107769 A JP 63107769A JP 10776988 A JP10776988 A JP 10776988A JP 2653381 B2 JP2653381 B2 JP 2653381B2 Authority JP Japan Prior art keywords trialkylamine formate methyl formate trimethylolalkane reaction mixture Prior art date 1987-05-06 Legal status The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed. Expired - Fee Related Application number JP63107769A Other languages Other versions Inventor エルウイン・ブルンナー ハインツ・アウエル フランツ・メルガー ペーター・ヘツチンガー ヘリベルト・デツク ユルゲン・ペツチユ レオポルト・フプフアー Original Assignee ビーエーエスエフ・アクチエンゲゼルシヤフト Priority date The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed. 1987-05-06 Filing date 1988-05-02 Publication date 1997-09-17 1987-05-06 Priority to DE3715035. Classifications• C— CHEMISTRY; METALLURGY• C07— ORGANIC CHEMISTRY• C07C— ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS• for stabilisation• for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound• C— CHEMISTRY; METALLURGY• C07— ORGANIC CHEMISTRY• C07C— ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS• 2 〜4. 5モルのホルムアルデヒド(水溶液)と0. 6〜3モル のトリアルキルアミンと反応させ、次いで水素化するこ とによりトリメチロールアルカンを製造し、その際に得 られる反応混合物から、トリアルキルアミン及び蟻酸メ チルを分離し採取する方法に関する。 西独特許出願公開3340791号によれば、トリメチロー ルアルカンが良好な収率で製造され、その際反応に使用 したトリアルキルアミンは反応混合物から蟻酸トリアル キルアンモニウムの形で蒸留分離される。 高い純度での トリメチロールアルカンの単離はすべての利用分野で品 質上満足されるが、この方法を実施するためには、工業 上煩雑な蒸留条件を必要とする。 本発明の課題は、この公知方法を、使用したトリアル キルアミン及びトリメトロールアルカンに変化しなかつ たホルムアルデヒドを、直接に又は価値ある生成物の形 で回収することにより、より有利にかつより経済的に改 良することであつた。 2 〜4. 5モルとトリアルキルアミン0. 公知方法によれば、ホルムアルデヒドは好ましくは水 溶液例えば10〜50重量%水溶液として用いられるので、 反応混合物の水含量は、反応混合物に対し例えば50〜85 重量%、好ましくは60〜80重量%特に65〜75重量%とな る。 本発明によれば、水素化後に得られる混合物はほと んど脱水される。 蟻酸トリアル キルアンモニウムの形で存在するトリアルキルアミン は、この温度で常圧、加圧又は減圧においてトリメチロ ールアルカン蟻酸エステルを生成して遊離化され、蒸留 により反応混合物から除去される。 メタノール量は特に厳密な制限はないが、完全な変化 率を得るためには、トリメチロールアルカン蟻酸エステ ル1モルにつき、1〜20モル特に3〜15モルのメタノー ルを使用することが好ましい。 それ以上の使用も可能で あるが、特別の利益はない。 特 に1〜6個の炭素原子を有する低級アルコールのアルコ ラートを使用することが好ましく、その中でも反応に使 用するアルコールのアルコラート、すなわちメタノラー トが特に好ましい。 触媒の量は、蟻酸トリアルキルアンモニウムの1モル に対し、約0. 005〜0. 05モルのアルコラートが好まし い。 エステル交換反応ののち、反応混合物を有機又は無機 の酸例えば酢酸又は塩酸により中和するか、あるいはカ チオン交換体によりアルコールを遊離させて金属イオン を反応混合物から除去することができる。 次いで生成物 を常法により例えば蒸留により単離する。 メタノールと反応させる前に、反応 混合物の水含量は、その全量に対し約5〜15重量%特に 5〜10重量%に減少される。 水の除去は好ましくは蒸留 特に真空蒸留によりそのための普通の技術によつて行わ れる。 完全な変化率を得るためには、蟻酸トリアルキルアン モニウムに対し少なくとも当モル量のメタノールを添加 する。 蟻酸アンモニウム1モルに対し、1. 0〜20モル特 に3〜15モルのメタノールを使用することが好ましい。 より多い量も可能であるが、特別の利益をもたらさな い。 水素化後の粗製反応混合物はトリメチロールアルカ ン蟻酸エステルを含有するので、このエステルを反応さ せて蟻酸メチル及びトリメチロールアルカンにする。 連続的に運転される反応塔、例えば図面に示す泡鐘塔 を使用することが好ましく、これは反応する成分の充分 な滞留時間を保証する追出し部(AT)と、蟻酸メチルが 濃化される濃化部(VT)とから構成されている。 この泡 鐘塔に好ましくは中部棚段において反応混合物とメタノ ールから成る流入液を装入し、棚段への負荷が棚段容積 1ml及び1時間当たり反応混合物2〜100gとなるように 操作する。 負荷量に応じて目的物質を製造するための還 流比は1:2ないし1:100となる。 泡鐘塔としての他の構造を有する反応塔を使用しうる ことも当然である。 反応塔への流入液すなわち粗製反応混合物(UG)(こ れは本質的にトリメチロールアルカン、蟻酸トリアルキ ルアンモニウム、水及び少量の副生物例えばトリメチロ ールアルカン蟻酸エステルから成る)ならびに添加され るメタノール(MeOH)に含まれる水の量は、好ましくは 全流入液量に対し10容量%を越えるべきでない。 生成した蟻酸メチル(MeF)はメタノールと混合して 反応塔の頂部から排出され、冷却器(K)を経て液化さ れる。 塔の底部では遊離されたトリアルキルアミン(た だしトリメチルアミンは塔頂から分離される)のほか、 反応により生成した水及び流入液に含有された水、未反 応メタノール、蟻酸メチルより難揮発性の化合物特にト リメチロールアルカン、ならびに合成における副生物が 得られ、これらは塔底排出物(S)として分離される。 トリアルキルアミンを含有する塔底生成物の仕上げ処 理は、慣用の分離法例えば蒸留により行われ、トリアル キルアミン、過剰のメタノール及びトリメチロールアル カンが得られる。 本発明の方法によれば、トリメチロールアルカンの製 造において反応混合物中に得られる蟻酸トリアルキルア ンモニウムならびに場合により存在する蟻酸トリメチロ ールアルカンアンモニウムの、トリアルキルアミン、蟻 酸メチル及び場合によりトリメチロールアルカンへの完 全な変化率が得られ、トリメチロールアルカンの収率は 低下することがない。 トリメチロールアルカンの合成は、技術水準例えば西 独特許出願公開3340791号の方法によつて行われるの で、詳細な説明は省略し、基本的に留意すべき事項だけ を説明する。 アルカナール1 モルにつき、2〜5モル好ましくは2. 5〜4モル特に2. 7 5〜3. 5モルのホルムアルデヒド及び0. 6〜3モル好まし くは0. 7〜2モル特に0. 8〜1. 5モルのトリアルキルアミ ンを使用する。 反応時間は一般に約0. 5〜24時間、好ましくは1〜10時間等に1〜7時間であ る。 その際普通の水素化触媒、例えばニツケル、 銅又は貴金属例えば白金又はパラジウムを含有するもの を使用できる。 触媒は担持触媒であつてよく、懸濁法又 は固定床法によって用いられる。 この種の特に好適な触 媒は、例えば西独特許出願公開3027890号明細書に記載 されている。 水素化により得られる反応混合物は、トリアルキルア ミン及び蟻酸メチルを取得するため本発明の方法により 反応させる。 実施例1 各反応容積が800mlの3個の直列に連結されたフラス コから成る連続運転する反応器カスケードに、毎時トリ エチルアミン232ml(1. 9ml(1. 15モル)及び15. 2%ホルムアルデヒド溶 液725. 47%、Al 2O 318. 53 %)。 次いで水及び過剰のトリエチルアミンを真空蒸留 により除去する。 塔頂から蟻酸メチル/メタノー ル混合物(63:37)を取り出す。 蟻酸化合物に変化した ホルムアルデヒドに対し、蟻酸メチルの収率は96%であ る。 塔底排出物は、メタノール約39重量%、水7重量 %、トリエチルアミン14重量%及びトリメチロールプロ パン、ジトリメチロールプロパン及び少量の副生物から の混合物40重量%から成る。 実施例2 15%ホルムアルデヒド溶液700g(ホルムアルデヒドと して3. 5モル)及びトリエチルアミン150g(1. 47%、Al 2O 318. 53%)、反応器排出物を常圧で蒸 留することにより、反応水及び過剰のトリエチルアミン を除去する。 約5時間後にアミンがもはや移行しなくなつたと き、残留物(142g)にメタノール100gを添加し、ナトリ ウムメタノラート1. 5gを添加し、室温で5時間攪拌す る。 次いで混合物を酢酸で中和する。 これを常圧で蒸留すると、まず蟻酸メチル/メタノー ル混合物が分離され、これは蟻酸メチルを51g含有する (蟻酸化合物に変化したホルムアルデヒドに対し収率91 %)。 【図面の簡単な説明】 図面は本発明の実施態様を説明するための工程図であつ て、図中の記号は次の意味を有する。 ATは反応塔の追出し部、VTはその濃縮部、Kは冷却器、 UGは反応混合物、MeFは蟻酸メチル、Sは塔底排出物。 フロントページの続き 51 Int. 2〜4. 5モル及びトリアルキル アミン0. JP63107769A 1987-05-06 1988-05-02 トリメチロールアルカンの製造におけるトリアルキルアミン及び蟻酸メチルの採取法 Expired - Fee Related Priority Applications 2 Application Number Priority Date Filing Date Title DE3715035. 1987• 1988• 1991•

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トリメチルシリルプロパン酸とは

トリ メチロール プロパン

【要約】 【課題】 実質的に蟻酸塩を副生することなく、容易に且つ効率よく高収率で、高品質なトリメチロールアルカンを製造する方法を提供すること。 蟻酸第三級アミン塩を分解して得られた第三級アミンは回収して、トリメチロールアルカンの製造に再使用する。 【請求項2】 副生の蟻酸第三級アミン塩の分解で得られた第三級アミンをトリメチロールアルカンの製造に再使用することを特徴とする請求項1記載のトリメチロールアルカンの製造方法。 【請求項3】 第三級アミンがトリエチルアミンである請求項1又は2記載のトリメチロールアルカンの製造方法。 【請求項4】 貴金属触媒がパラジウム触媒である請求項1、2又は3記載のトリメチロールアルカンの製造方法。 トリメチロールアルカンはアルキッド樹脂、ポリウレタン樹脂、(不)飽和ポリエステル樹脂、合成潤滑油、界面活性剤、反応性モノマー等の原料として有用である。 この方法では、蟻酸アルカリ金属又はアルカリ土類金属塩が副生する。 トリメチロールアルカンはその蟻酸塩による触媒的熱分解を受けるので、トリメチロールアルカンにおいて通常の単離精製方法である蒸留を行うにあたっては、その触媒的熱分解によるトリメチロールアルカンの収率の低下をさけるためにトリメチロールアルカンと蟻酸アルカリ金属又はアルカリ土類金属塩との分離が充分なものでなければならない。 このためにその分離操作が煩雑なものとなる。 【0003】この製造方法を改良した方法として、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸化物を第三級アミン及び水に代えてトリメチロールアルカンを製造する方法(西ドイツ特許1952738号)が提案されている。 この第三級アミンを用いる方法は、副生の蟻酸塩がトリメチロールアルカンに対して触媒的熱分解作用のない蟻酸第三級アミン塩であり、トリメチロールアルカンの熱分解が抑制できる。 この方法は蟻酸第三級アミン塩とトリメチロールアルカンとの沸点差を利用して蟻酸第三級アミン塩を分離除去するものである。 【0004】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この改良方法には次のような欠点がある。 即ち、蟻酸第三級アミン塩とトリメチロールアルカンとの沸点差を利用した両者の分離の際に、蟻酸第三級アミン塩の熱解離により生成する蟻酸とトリメチロールアルカンとが反応してトリメチロールアルカンの蟻酸エステルが生成する。 その結果としてトリメチロールアルカンの収率が低下する。 【0006】さらに、反応終了後の反応混合物を貴金属触媒下に加熱して蟻酸第三級アミン塩を分解し、次いで蒸留すればその分解生成物である第三級アミンが回収でき、それをトリメチロールアルカン製造に再使用できることを見出し本発明に至った。 【0008】このように、本発明の方法は、蟻酸第三級アミン塩を反応終了後分離する必要がないのであるから、蟻酸塩の分離の点から見て、実質上蟻酸塩を副生しないトリメチロールアルカンを製造する方法である。 【0010】本発明のアルドール縮合反応及び交叉カニツアロ反応そして本発明の蟻酸第三級アミン塩分解反応をそれぞれ反応式で示すと以下の通りである。 【0015】ホルムアルデヒドは通常5〜50重量%水溶液が用いられ、好ましくはメタノール含有量が1重量%以下の5〜50重量%ホルマリン(即ちホルムアルデヒド水溶液)が用いられる。 これらは一種または二種以上使用することができる。 特に本発明の第三級アミンとして反応系への循環、再使用の点からトリエチルアミンが好ましい。 ホルムアルデヒドのモル比を上記範囲以上で用いると第三級アミンの回収が困難となるので好ましくない。 また第三級アミンのモル比を上記範囲以上で用いてもトリメチロールアルカンの収率は向上せずかえって中和に要する酸のコスト負担及び第三級アミンの回収に時間を要するので好ましくない。 【0021】また本発明で用いる貴金属触媒としてはルテニウム触媒、ロジウム触媒、パラジウム触媒、オスミウム触媒、イットリウム触媒、白金触媒などが挙げられ、その中でも特にパラジウム触媒が好ましい。 これらは一種または二種以上使用することができる。 【0022】貴金属触媒は一般にカーボン、アルミナ、シリカ等の担体に貴金属が0.5重量%〜10重量%坦持されたものが使用される。 その使用形態は粉末状、粒状、或いはペレット状である。 反応終了後の反応混合物についての貴金属触媒存在下での加熱処理方法は懸濁法又は固定床法が用いられる。 【0023】貴金属触媒の使用量は得られる反応終了後の反応混合物中の蟻酸第三級アミン塩の蟻酸分(HCOOH)100重量%に対し貴金属として1〜15重量%の範囲である。 【0024】次に本発明の好ましい一実施態様について説明する。 酸化銅触媒は、反応液に対し0.5〜5重量%、好ましくは1〜3重量%使用する。 酸化銅触媒による処理後、過剰の第三級アミンを蟻酸で中和し、減圧下で反応液からメタノール及び水を留去し、次いで貴金属触媒を添加し反応液中に存在する蟻酸第三級アミン塩を常圧もしくは加圧下に加熱して第三級アミン、水素及び二酸化炭素に分解し第三級アミンを水との共沸混合物として留去、回収する。 得られる第三級アミンと水の混合物は該反応系に循環し、再使用する。 【0025】 【実施例】以下、実施例により説明するが、これらは例示的なものであり、本発明はこれらに限定されるものではない。 反応液をろ過して酸化銅触媒を除き、蟻酸14.0gを添加してpHを5に調整した。 pH調整した反応液4388.2gを18.66kPa(140mmHg)の減圧下でまずメタノール17.7gと水350gを留去し、さらに33.32kPa(250mmHg)の減圧下に水740gを留去した。 その後5%パラジウム/カーボン粉末を濾別し、得られた濾液を常圧下に蒸留してトリエチルアミンと水を共沸留去し、トリエチルアミン355g(3.51モル)と水2800gとの混合液を回収した。 次いで残留物364.5gを0.4kPa(3mmHg)の減圧下で蒸留しトリメチロールプロパン304g(2.27モル)を得た。 分離されたトリエチルアミンを使用し、反応のスケールを1/2にした以外は実施例1と同様にしてトリメチロールプロパンの製造を行った。 その結果、トリメチロールプロパン150g(1.12モル)を得た。 その結果、トリメチロールプロパン115g(0.86モル)を得た。 蟻酸第三級アミン塩の分解により第三級アミンを回収、及びトリメチロールアルカンの製造での再使用が可能であるから、従来公知の製造方法に比較して多大なメリットが期待でき本発明のトリメチロールアルカンの製造方法は極めて有利な工業的製造方法である。 トリメチロールアルカンの製造方法• 当サイトではIPDL(特許電子図書館)の公報のデータを著作権法32条1項に基づき公表された著作物として引用しております、 収集に関しては慎重に行っておりますが、もし掲載内容に関し異議がございましたらください、速やかに情報を削除させていただきます。

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